微量水分測(cè)定儀在使用前需要準(zhǔn)備哪些事項(xiàng)呢?不了解沒關(guān)系，下面讓我們一起來了解一下吧。
一、處理電解池
具體操作：把電解池輕輕晃動(dòng)幾下，使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，打開攪拌開關(guān)，調(diào)整攪拌速度，使液面形成一個(gè)小的漩渦，把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上，并使其接觸良好，打開電解開關(guān)。
注意：在過碘的狀態(tài)下，測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的，只分別亮一個(gè)紅燈，并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
二、調(diào)整電解液的平衡
具體操作：如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài)，按一下啟動(dòng)鍵，通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示，計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。待計(jì)數(shù)停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下，再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收，終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。
三、標(biāo)定
具體操作：電解液穩(wěn)定以后，用微量進(jìn)樣器抽取微量蒸餾水，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動(dòng)鍵，注入到液面以下，儀器開始計(jì)數(shù)，達(dá)到終點(diǎn)，顯示水量，連續(xù)標(biāo)定2~3次，計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi)，說明儀器是準(zhǔn)確的。
說明：用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí)，允許誤差在±10%以內(nèi)。
常見問題、原因和解決方法：
1、陽極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間。
原因：水分測(cè)定儀電解液顏色過深，是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。
解決方法：可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測(cè)量電極是否正常連接;測(cè)量電極可能發(fā)生故障。
2、預(yù)滴定新鮮的陽極電解液，漂移太高
原因：滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。
解決方法：可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠，檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。
3、待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因
原因：陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。
1、解決方法：可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度。
2、解決方法：*清潔滴定杯，清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
4、樣品滴定后漂移值很高
原因：試驗(yàn)樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。
1.解決方法：更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法
2.解決方法：讓樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。
3.解決方法：改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
5、滴定時(shí)間長，滴定不中止
原因1：控制參數(shù)選擇不當(dāng)。
解決方法：可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù)，增大相對(duì)漂移終止值，增大終點(diǎn)。
原因2：陽極電解液電導(dǎo)率太低
解決方法：需要更換陽極電解液。
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更新時(shí)間：2022-05-18 
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